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CAMSCO熱解析 熱脫附管活化過程中常見問題及熱脫附管活化常識
發表時間:2019-06-13  |  點擊率:71

CAMSCO是熱解析/熱脫附管生産商

CAMSCO熱解析/熱脫附管100%美國制造

CAMSCO熱解析/熱脫附管可以提供PEMarkesGerstelDANICDS、島津等各種儀器适用的熱解析/熱脫附管。

 

彙譜分析經銷美國CAMSCO熱解析/熱脫附管

 

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本文旨在回答熱解析/熱脫附管老化過程中的常見問題,并提供一定的背景知識。

 

  1. 如何決定熱解析管的老化溫度?
  2. 如何決定熱解析管的老化載氣流速?
  3. 老化過程需要多長時間?兩個小時夠嗎?
  4. 為什麼用過一陣的熱解析管比全新的更好用?
  5. 什麼是熱解析管的“記憶效應”?怎樣克服?
  6. 為什麼不同廠商生産的熱解析管背景噪音水平各異?甚至産品批次之間也有差别?
  7. 老化過程中究竟發生了什麼?

 

1. 如何決定熱解析管的老化溫度?

        CAMSCO公司的“吸附劑選擇表”列出了各種常見吸附劑的老化溫度、解析溫度和最高使用溫度。熱解析管老化指導對單一吸附劑來說,老化溫度一般是定在解析溫度以上二十度,或者最高使用溫度以下十度。某些用戶的解析溫度可能遠遠低于吸附劑的最高使用溫度,如果是這樣,我們仍建議您在使用新管之前至少在選擇表指定的老化溫度做一次徹底的老化。

    如果您的熱解析管内裝填了多種吸附劑,應該按老化溫度最低的那種吸附劑來設定解析管的老化溫度。這也意味着您在設計多段式熱解析管的時候,應該選擇老化溫度相似的吸附劑。

 

2. 如何決定熱解析管的老化載氣流速?

  •     老化載氣流速應當高于熱解析載氣流速。
  •     拿PerkinElmer 式的标準不鏽鋼管舉個例子,比較常見的參數可以是:接真空泵采樣流速每分鐘60毫升,熱解析載氣流速每分鐘30毫升,老化載氣流速每分鐘100毫升。

 

3. 老化過程需要多長時間?兩個小時夠嗎?

  •     根據您所要達到的潔淨程度,老化時間可以是幾分鐘到幾個小時。老化時間越長背景越低。
  •     作為一般性的建議,我們在說明書上推薦兩小時的老化時間。如果閣下使用常見的吸附劑分析空氣中ppm濃度的揮發性有機物(VOC)或者微克(micro gram數量級的吸附樣品,通常就能滿足要求。
  •     如果分析空氣中ppb濃度的VOC,或者納克(nano gram數量級的吸附樣品,可能會需要更長的老化時間。
  •     如果熱解析管生産商裝填前沒有做吸附劑預老化,那麼您将需要更長的老化時間。詳見問題6的解答
  •     新購的熱解析管比使用過的熱解析管需要更長的老化時間,詳見詳見問題4的解答
  •     有記憶效應的吸附劑可能需要反複多次老化。詳見問題5的解答。

 

4. 為什麼用過一陣的熱解析管比全新的更好用?

  •     許多有經驗的用戶都發現用過一陣的熱解析管比全新的更好用;這是正常的。
  •     在圖一中,Y軸“TubePerformance”是一個熱解析管綜合性能的指數,它包含背景潔淨度、吸附/解析效率和穿透體積三項指标。而X軸則是經過熱循環的次數。一次熱解析或者一次老化都可以算作一個熱循環。
  •     很新的或者很舊的管子一般都會有較高的背景噪音,較低的吸附/解析效率和較低的穿透體積;或者說,不那麼好。
  •     可見用過一段時間的管子比很新的或很久的管子都更好。關于圖一這種鈴形曲線的原因,詳見問題7的解答

 

5. 什麼是熱解析管的“記憶效應”?怎樣克服?

  •     “記憶效應”是指熱解析管在嚴格老化以後,經測試有非常低的背景,經過一段時間密封儲存以後再測發現背景噪音明顯變高了。
  •     有“記憶效應”的吸附劑通常具有以下一個或多個特點:較大的比表面積(例如>500m2/g),較小的孔徑(例如micro-pore),或具備封閉式微孔結構(closed pore。使用這類吸附劑來分析低濃度VOC的時候,往往需要先對熱解析管做多次老化,每次老化之間間隔兩三天。
  •     産生“記憶效應”的原因是一次老化隻能除去淺表吸附的VOC,而深層吸附的VOC則需要時間擴散到淺表。無論是大比表面積增強的範德華力,小孔徑造成的毛細管效應,還是封閉微孔結構對分子擴散的方向性阻礙,都會延緩VOC的擴散速度。

 

6. 為什麼不同廠商生産的熱解析管背景噪音水平各異?甚至産品批次之間也有差别?

  •     一些用戶誤認為,不同品牌的熱解析管都使用一樣的吸附劑(例如隻有一家公司生産Tenax TA),背景噪音和老化過程應該類似。而現實往往不是這樣。
  •     首先,凱美思科公司在裝管前會預老化所有的吸附劑,而大多數公司則省略了這一步驟。我們發現這一步驟對保護閣下的儀器十分必要:僅僅一百克吸附劑的預老化過程烘烤出來的揮發性有機物就能浸潤拳頭大小的一塊玻璃棉并使其變為深棕色;如果沒有專門的排氣設備,這一百克吸附劑的預老化過程能讓我們整個廠房大樓充滿刺鼻的有機氣體。
  •     其次,熱解析管制造商可以不同程度地對吸附劑進行預老化。根據問題4的鈴形圖,我們本可以長時間地高溫處理吸附劑,待其性能達到峰值再裝管出售,讓我們的管子看起來會比其它廠商更幹淨更好用,但這樣做的結果是客戶隻得到正常熱解析管的一半的使用壽命,所以我們決定不這樣做。凱美思科的吸附劑預老化目的僅僅在于除去吸附劑中的高濃度揮發性有機物,以保護您的儀器不被損壞。
  •     某些公司的熱解析管的前端(采樣端)沒有玻璃棉塞。這樣的設計容易發生一個問題,那就是吸附劑顆粒碎裂後可能穿過金屬網栅而堵塞儀器的氣路。凱美思科公司的設計是在金屬網栅和吸附劑段之間還有一小段玻璃棉塞(除非客戶指定該管專用于擴散采樣),這樣就基本杜絕了吸附劑洩漏的危險。我們的色譜實驗表明,玻璃棉本身在生産過程中殘留了少量VOC,所以我們的新管背景噪音可能會略高于前端不加玻璃棉塞的設計,但在大多數情況下這個背景不影響測試,并會随着老化而消失。
  •     最後,我們注意到不同批次的同一種吸附劑也有質量差别。凱美思科是全世界Tenax TAHayeSep吸附劑最大的消耗商,我們通過大量購買吸附劑并事先混勻來降低批次間的質量差異。

7. 老化過程中究竟發生了什麼?

  •     大多數人認為老化過程僅僅是在高溫下把被吸附的VOC分子從吸附劑表明吹走,釋放有效表面以備下一次采樣。這種解釋基本正确但并不全面,吸附劑老化過程還有更複雜的原理,我們在這裡提供一些基本的知識。
  •     用于熱解析管的吸附劑大概有三類:多孔高分子材料Porous Polymers (PP), 石墨化碳黑Graphitized Carbon Black (GCB) 和碳分子篩Carbon Molecular Sieves (CMS)。一般來說,多孔高分子材料的背景噪音是最高的。老化過的熱解析管在采樣前一般是抽樣(例如每十根抽一根)做背景分析,以Tenax TA為例,單個的背景雜峰面積可以做到不超過1 ng甲苯的峰面積。其它的多孔高分子材料則可能有高達 25 - 50 ng的背景無法消除;這樣的吸附劑顯然就不能用作痕量測試了。絕大多數碳基吸附劑經過嚴格的老化過程後可以達到0.1 ng的背景水平。
  •     老化過程中,不同的吸附劑發生的變化并不一樣。對于多孔高分子材料來說,主要就是氧化過程。以Tenax TA為例,在解析和老化過程中(特别是新管)經常能夠看到其氧化分解的副産物出峰;而吸附劑本身的顔色也随着氧化進程而明顯加深。不過對于Tenax TA,氧化後的表面并不影響吸附性能,對某些化合物甚至有更好的吸附/解析效率。對于CMS/GCB這兩類吸附劑,老化過程可能會除去一些阻礙封閉式微孔的大分子,使得封閉式微孔結構能開放給下一次采樣。這些機理都可能導緻問題4中所顯示的鈴形曲線,也就是經過多次老化後的管子比新管更好用。
  •     吸附劑氧化對Tenax TA這種吸附劑的性能損傷不大,許多客戶的Tenax TA顔色變成棕色還能繼續使用,但氧化對某些CMS類吸附劑的性能影響很大。所以在老化這類熱解析管(例如含有Carobosieve S-的熱解析管)的時候,我們建議您在儀器和載氣鋼瓶之間加加裝濾氧器(oxygen trap)以徹底除去載氣中可能含有的微量氧氣。
  •     采樣前充分老化您的熱解析管是成功分析的關鍵,如果您有進一步的問題,敬請聯系彙譜分析的技術支持。
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