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六通閥氣體進樣技術與技巧
發表時間:2019-06-19  |  點擊率:98

    常壓氣體樣品采用醫用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進樣,簡單、靈活,但缺點是有樣品反沖和滲漏,定量誤差大,重複性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環境大氣壓力,樣品氣會沿注射管内壁滲漏造成的。這時雖然可以通過在管内壁上塗一層高溫真空矽脂提高氣密性來彌補,但又會出現矽脂對有機物的吸附作用,定量誤差仍然很大,若用六通閥定體積進樣,不但操作方便、迅速,切結果也較準确,隻要操作合理又掌握一定的技巧,重現性可優于0.5%。即使環境溫度、壓力變化或不同,校正起來也很容易方便。另外,六通閥還可以直接用于高壓氣體進樣。

    1. 依據分析要求選用不同的六通閥的工作原理、結構和閥材料;


    2. 不同閥的氣密性性能差異很大(0.1~0.6Mpa), 依據分析要求保證不漏氣;


    3. 定量管體積:原則上講,由氣體進樣體積引起的峰的展寬與柱的擴散效應引起的峰的展寬相比小得多。實際工作中,用以下方法可以估算出伱使用的分析系統,最大允許的定量管的體積,即從最小定量管進樣,不斷增大定量管體積,直到獲得最大峰高。用最大峰高的半峰寬時間乘以載氣流速即為好定量管體積。若繼續加大定量管體積,會發現色譜峰隻增寬而不增高,顯然再加大定量管體積進樣會影響分離。氣體分析在一般色譜試驗條件下,定量管體積通常在1~5毫升左右,在靈敏度滿足要求的情況下盡量小。


    4. 目前為了不影響液體注射進樣,常把六通閥串接在汽化室的入口處,顯然這種接法增加了一定的死空間,分析要求較高時,跨過汽化室直接接進入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭(堵死汽化室入氣口);


    5. 在環境溫度較下,樣品組分有可能冷凝或氣體樣品中含有微量液體時,應考慮六通閥(含導入儀器的管線)溫度影響,解決辦法是把閥放入色譜柱箱或閥單獨控溫加熱;


    6. 防止含有灰塵、機械顆粒或高沸點雜質的樣品直接進樣,否則未予處理樣品進入閥内,會影響氣密性或正常工作;


    7. 取樣方式: 為防止可能造成的環境中的氣體成分對樣品的污染或幹擾,通過大注射器針頭象液體進樣一樣打入定量管,不易用各種膠管或塑料管接入,有可能:a.管材本身不純淨;b.各種膠管或塑料管材原則都會有滲透作用,在做痕量分析尤其不利;


    8. 取樣工具:目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或專用取氣鋼瓶。除非要求極低,目前已很少采用球膽、塑料袋取氣。特别注意常時間存放時,芳香烴在取樣袋中的損失;C2H2在減壓閥中的變化。


    9. 定量管内樣品的氣壓:由于氣體的含量和氣壓直接有關,為保證每次進樣的重複性,取樣後要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據經驗一般在取樣後應平衡20~30秒;


    10. 沖洗定量管樣品體積:由于被分析的氣體樣品濃度不同,為防止進較高濃度樣品後又進較低的濃度時,定量管中原有高濃度氣體殘留的幹擾,取樣時要求需用新樣品氣對定量管進行沖洗,沖洗氣量依據經驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現性來判斷與選擇;


    11. 進樣旋轉速度

     
     旋轉要快,中間不得停留。因為根據閥的工作原理,在旋轉進樣的瞬間,載氣會斷流,此時原柱前壓會突然下降,當旋轉進樣到位後,柱前壓又會猛然增高恢複到原來值,當旋轉速度過慢或中間停留,柱前壓突然增加後會損壞柱頭性能,另外也會在高靈敏度分析時,出現超常的進樣峰,嚴重者會影響分離重複性和無法定量等; 


    12. 進樣後停留時間:要視分析情況,如:進樣後基線的波動性或定性定量的重複性來決定。依據一般經驗是在進樣數秒後(此時第一個色譜峰還未出現之前),把閥旋回到取樣位置比較好。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰造成地影響;


    13.  如發現閥的氣密性差或被污染,有經驗的操作者可以對六通閥進行拆洗,但應注意閥體和閥瓣的密封面隻準用柔軟的棉織品擦洗,溶劑應用易揮發的己烷、丙酮、三氯甲烷等,清洗後用幹燥空氣吹幹。但應特别注意,用于ECD的氣體六通閥進樣系統應避免使用含鹵族的碳氫化合物(如:三氯甲烷)做清洗劑,否則這些幹擾溶劑将長時間以痕量水平存在而出現怪峰。

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