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彙譜分析GC-9860氣相色譜儀分析中尾吹氣的作用
發表時間:2019-06-20  |  點擊率:128

    氣相色譜儀尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱内載氣流量太低(常規為1~3ml/min),不能滿足檢測器的操作條件(一般檢測器要求20ml/min的 載氣流量)。在色譜柱後增加一路載氣直接進入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀态下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱後,可能由于管道體積的增大而出現體積膨脹,導緻流速緩慢,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣後就消除了這一現象。

    那麼,尾吹氣流量究竟多少合适呢?這要看所用氣相色譜儀檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱内流量可達15ml/min,這對微型TCD和單絲TCD來說已經夠大了,就沒有必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量,對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min)。使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應加大。經驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱内載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右,ECD則需要40~60ml/min。當需要在最高靈敏度狀态下工作時,應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。

    尾吹氣流量是在安裝好氣相色譜儀色譜柱後,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如使用FID時要關閉空氣和氫氣),用0.32以下内徑的色譜柱時,可不關閉柱内載氣,這時測得的流量為柱内載氣和尾吹氣流量之和。

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